色譜級試劑純化用精餾實(shí)驗(yàn)裝置

溶劑是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廢物的主要部分，并立即造成適當(dāng)處理和重新排序的成本。除了減少溶劑的使用外，通過精餾回收使用過的溶劑是一個(gè)可靠的分離純化措施。在實(shí)踐中，我們構(gòu)建并投入使用了兩個(gè)2L批次的實(shí)驗(yàn)室精餾實(shí)驗(yàn)裝置，以回收分析級溶劑?乙酸乙酯和甲苯用于制備色譜，N，N-二甲基乙酰胺用于分析尺寸排除色譜。該系統(tǒng)在自由可編程的蒸汽溫度下以高精度（0.1 K）自動(dòng)分離分?jǐn)?shù)。因此，回收的溶劑是高純的，重復(fù)用于分析應(yīng)用沒有任何問題。實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃精餾實(shí)驗(yàn)裝置和標(biāo)準(zhǔn)電氣元件。蒸餾系統(tǒng)的所有潤濕部分都是耐溶劑的，并且每天都能經(jīng)受住腐蝕性的、高沸點(diǎn)的溶劑的精餾。蒸餾法通常適用于溶劑的純化，因?yàn)樗鼈兪菗]發(fā)性液體。在工業(yè)和試點(diǎn)規(guī)模上，蒸餾是最佳分離技術(shù)之一，占化學(xué)和石油工業(yè)所有分離過程的90?95%。用于色譜的溶劑必須主要根據(jù)分離的要求來選擇，而不是后續(xù)的回收步驟，因?yàn)榱鲃?dòng)相的組成決定了選擇性。在我們的實(shí)驗(yàn)室中，兩個(gè)系統(tǒng)被確定為幾乎沒有污染的溶劑的主要來源，適合再蒸餾：制備HPLC系統(tǒng)，在一次運(yùn)行中消耗幾升甲苯和乙酸乙酯，10和分析凝膠滲透色譜（GPC）系統(tǒng)操作在二元洗脫液N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）/LiCl（0.9%，w/w）。11兩種系統(tǒng)都依賴這些特定的溶劑制備HPLC以達(dá)到預(yù)期的選擇性，GPC溶解纖維素。如果不放棄完善的協(xié)議，后者也不能輕易地小型化。為了成功回收，制備HPLC體系的溶劑需要高純度回收。否則，分離的可重復(fù)性就會受到影響。DMAc回收GPC具有不同的挑戰(zhàn)，因?yàn)檫@種溶劑具有相當(dāng)高的沸點(diǎn)（165°C），為了通過分批蒸餾回收高純度的溶劑，必須在正確的時(shí)間，即當(dāng)蒸汽溫度達(dá)到目標(biāo)溶劑的沸點(diǎn)時(shí)，切換分?jǐn)?shù)。從我們的經(jīng)驗(yàn)來看，這對于必須在正確的時(shí)間在場觀察蒸餾塔溫度上升的操作員來說是相當(dāng)苛刻的。因此，我們構(gòu)建了一個(gè)系統(tǒng)，根據(jù)預(yù)設(shè)的溫度自動(dòng)分離三個(gè)餾分，以回收純?nèi)軇?，而操作員通過這種方式分離。這意味著需要監(jiān)測在幾個(gè)精餾實(shí)驗(yàn)裝置位置的溫度，最重要的是在精餾實(shí)驗(yàn)裝置的頭部。因此，不需要的操作條件可以為一種安全特性，以觸發(fā)加熱系統(tǒng)的強(qiáng)制關(guān)閉。這樣，就應(yīng)該防止靜止鍋失去冷卻或過熱的事故。此外，熱DMAc的加工需要使用化學(xué)耐藥材料，這有效地使整個(gè)系統(tǒng)適合于任何其他溶劑廢物。